Sissejuhatus gaasikromatograafiasse ja kuidas see töötab

Gaasikromatograafia (GC) on analüüsimeetod, mida kasutatakse ilma aurutamata proovide eraldamiseks ja analüüsimiseks termiline lagunemine. Mõnikord tuntakse gaasikromatograafiat kui gaasi-vedeliku jaotuskromatograafiat (GLPC) või aurfaasikromatograafiat (VPC). Tehniliselt on GPLC kõige õigem termin, kuna seda tüüpi kromatograafias komponentide eraldamine sõltub voolava mobiili käitumise erinevustest gaasifaas ja statsionaarne vedel faas.

Gaasikromatograafiat teostavat instrumenti nimetatakse a gaasikromatograaf. Saadud graafikut, mis andmeid näitab, nimetatakse a-ks gaasikromatogramm.

GC kasutatakse ühe testina, mis aitab tuvastada vedela segu komponente ja määrata nende suhteline kontsentratsioon. Seda võib kasutada ka a. Komponentide eraldamiseks ja puhastamiseks segu. Lisaks võib määramiseks kasutada gaasikromatograafiat auru rõhk, lahuse soojus ja aktiivsuse koefitsiendid. Tööstusharud kasutavad seda sageli protsesside jälgimiseks, et kontrollida saastumist või tagada, et protsess kulgeb plaanipäraselt. Kromatograafia abil saab kontrollida vere alkoholisisaldust, ravimite puhtust, toidu puhtust ja eeterlike õlide kvaliteeti. GC võib kasutada nii orgaanilises kui ka anorgaanilises analüüsis, kuid proov peab seda tegema

Esiteks valmistatakse vedel proov. Proov segatakse lahusti ja süstitakse gaasikromatograafi. Tavaliselt on proovi suurus väike - mikroliitrites. Kuigi proov algab vedelikuna, on see nii on aurustunud gaasifaasi. Kromatograafist voolab ka inertne kandegaas. See gaas ei tohiks reageerida segu ühegi komponendiga. Tavalisteks kandjagaasideks on argoon, heelium ja mõnikord vesinik. Proovi ja kandegaasi kuumutatakse ja need sisenevad pikka katseklaasi, mis on tavaliselt keritud, et hoida kromatograafi suurus juhitavana. Toru võib olla avatud (nimetatakse torukujuliseks või kapillaarseks) või täidetud jagatud inertse tugimaterjaliga (pakitud kolonn). Toru on pikk, et võimaldada komponentide paremat eraldamist. Toru lõpus on detektor, mis registreerib sellele lööva proovi koguse. Mõnel juhul võib proovi taastada ka veeru lõpus. Detektorist saadavaid signaale kasutatakse graafiku, kromatogrammi, saamiseks, mis näitab proovile jõudva proovi kogust detektorit y-teljel ja kui kiiresti see jõudis x-teljel asuvasse detektorisse (sõltuvalt sellest, milline detektor täpselt on tuvastab). Kromatogramm näitab piikide seeriat. Piikide suurus on otseselt võrdeline iga komponendi kogusega, ehkki seda ei saa kasutada proovis olevate molekulide arvu kvantifitseerimiseks. Tavaliselt saadakse esimene piik inertsest kandegaasist ja järgmine piik on proovi valmistamiseks kasutatud lahusti. Järgnevad piigid tähistavad segus olevaid ühendeid. Piikide kindlakstegemiseks gaasikromatogrammil tuleb graafikut võrrelda piigi tekkekromatogrammiga standardsest (teadaolevast) segust.

Sel hetkel võib tekkida küsimus, miks segu komponendid eralduvad, kui neid lükatakse mööda toru. Toru sisekülg on kaetud õhukese vedelikukihiga (statsionaarne faas). Toru sisemuses olev aur või aur (aurufaas) liigub kiiremini kui molekulid, mis interakteeruvad vedela faasiga. Gaasifaasiga paremini interakteeruvatel ühenditel on tavaliselt madalam keemistemperatuur (lenduvad) ja madal molekulmassid, samas kui statsionaarset faasi eelistavatel ühenditel on tavaliselt kõrgemad keemistemperatuurid või on raskemad. Muud tegurid, mis mõjutavad ühendi kolonni kulgemise kiirust (nimetatakse elueerimise ajaks), hõlmavad polaarsust ja kolonni temperatuuri. Kuna temperatuur on nii oluline, reguleeritakse seda tavaliselt kraadi kümnendiku täpsusega ja see valitakse segu keemistemperatuuri põhjal.

Kromatogrammi tootmiseks on palju erinevaid detektoritüüpe. Üldiselt võib neid liigitada järgmiselt mitteselektiivne, mis tähendab, et nad reageerivad kõigile ühendid välja arvatud kandegaas, valikuline, mis reageerivad mitmesugustele ühiste omadustega ühenditele, ja - konkreetne, mis reageerivad ainult teatud ühendile. Erinevad detektorid kasutavad konkreetseid tuggaase ja nende tundlikkus on erinev. Mõned levinumad detektoritüübid hõlmavad järgmist:

Kui tugigaasi nimetatakse täiendusgaasiks, tähendab see, et riba laienemise minimeerimiseks kasutatakse gaasi. FID jaoks näiteks lämmastiku gaas (N₂) kasutatakse sageli. Gaasikromatograafiga kaasasolevas kasutusjuhendis kirjeldatakse selles kasutatavaid gaase ja muid üksikasju.

• Pavia, Donald L., Gary M. Lampman, George S. Kritz, Randall G. Engel (2006). Sissejuhatus orgaaniliste laboritehnikatesse (4. väljaanne). Thomson Brooks / Cole. lk. 797–817.
• Grob, Robert L.; Barry, Eugene F. (2004). Gaasikromatograafia kaasaegne praktika (4. väljaanne). John Wiley ja pojad.
• Harris, Daniel C. (1999). "24. Gaasikromatograafia ". Kvantitatiivne keemiline analüüs (Viies toim.). W. H Freeman ja kompanii. lk. 675–712. ISBN 0-7167-2881-8.
• Higson, S. (2004). Analüütiline keemia. Oxford University Press. ISBN 978-0-19-850289-0