Ümberkristallimise teostamine

Ümberkristallimine on laboratoorne tehnika, mida kasutatakse tahkete ainete puhastamiseks nende erineva lahustuvuse alusel. Kolbi, mis sisaldab ebapuhast tahket ainet, lisatakse väike kogus lahustit. Kolvi sisu kuumutatakse, kuni tahke aine lahustub. Seejärel jahutatakse lahus. Puhtam tahke aine sadestub, jättes lisandid lahustisse. Kristallide eraldamiseks kasutatakse vaakumfiltrimist. Jäätmelahus visatakse ära.

Vali lahusti selline, et ebapuhas ühend lahustub madalatel temperatuuridel halvasti, kuid on kõrgemal temperatuuril täielikult lahustuv. Asi on selles, et ebapuhas aine kuumutamisel täielikult lahustuks, kuid jahutamisel peaks see ikkagi lahusest välja kukkuma. Proovi täielikuks lahustamiseks lisage võimalikult väike kogus. Parem on lisada liiga vähe lahustit kui liiga palju. Kuumutamisprotsessi ajal võib vajadusel lisada rohkem lahustit.

Pärast lahusti lisamist ebapuhtale tahkele ainele kuumutatakse suspensioon proovi täielikuks lahustamiseks. Tavaliselt kasutatakse kuumaveevanni või aurusauna, kuna need on õrnad, kontrollitud soojusallikad. Mõnes olukorras kasutatakse kuuma plaati või gaasipõletit.

instagram viewer

Kui proov on lahustunud, jahutatakse lahus soovitud ühendi kristallimiseks.

Aeglasem jahutamine võib põhjustada kõrgema puhtusastmega produkti, seetõttu on tavapärane tava lasta kolb enne jäävannis või külmkapis asetamist toatemperatuurini jahtuda.

Kristallid tavaliselt hakkavad moodustuma kolvi põhjas. Kristalliseerumist on võimalik aidata, kriimustades kolbi klaasvardaga õhu-lahusti ristmikul (eeldusel, et olete nõus oma klaasnõusid tahtlikult kriimustama). Kriimustus suurendab klaasipinda, andes karestatud pinna, millel tahke aine saab kristalliseeruda. Veel üks meetod on lahuse külvamine, lisades jahutatud lahusele soovitud kristallide hulgast väikese kristalli. Veenduge, et lahus oleks jahe, vastasel juhul võib kristall lahustuda. Kui lahusest ei lange ühtegi kristalli, kasutati liiga palju lahustit. Laske osa lahustist aurustuda. Kui kristallid ei moodustu iseeneslikult, kuumutage / jahutage lahust uuesti.

Puhastatud tahke aine kristallid eraldatakse filtrimisega. Tavaliselt tehakse seda vaakumiga filtreerimine, puhastatud tahke aine pesemine mõnikord jahutatud lahustiga. Toote pesemisel veenduge, et lahusti oleks külm, vastasel juhul võib teil osa proovist lahustuda.

Nüüd võib toodet kuivatada. Toote aspireerimine vaakumfiltreerimisega peaks eemaldama suure osa lahustist. Võib kasutada ka kuivatamist vabas õhus. Mõnel juhul võib proovi edasiseks puhastamiseks korrata ümberkristallimist.